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硅丙乳液質量分數與粘度、表面張力的關系及在模擬病害壁畫修復中的應用(二)

來源:應用化學 瀏覽 618 次 發布時間:2025-02-25

1.2溶液的配制和膠膜的制備


莫高窟壁畫可溶鹽的分析研究表明,古代壁畫地仗中所含離子主要有Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO和NO等,同時硫酸鈉和氯化鈉是造成壁畫酥堿的主要可溶鹽。因此,主要選用硫酸鈉來評估鹽對硅丙乳液性能的影響,氯化鈉、硝酸鉀和氯化鉀用來協助評估鹽對硅丙乳液凍融穩定性的影響。以水為溶劑,根據后文1.6.2節中固含量數值配制質量分數為0.5%~15%(間隔質量分數為0.5%)的硅丙乳液待用;以質量分數1%硫酸鈉的水溶液為溶劑,配置質量分數為1%~15%(間隔質量分數為0.5%)的硅丙乳液水溶液待用,簡寫為“硅丙乳液-硫酸鈉”;分別以質量分數為1%的氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀的水溶液為溶劑,配置質量分數為1%的硅丙乳液的水溶液待用。


分別量取1.5 mL質量分數為3%的硅丙乳液和質量分數為3%的硅丙乳液-硫酸鈉于培養皿中,灘涂使其厚度約為1 mm,在室溫下蒸發成膠膜,再于35℃恒溫箱中干燥48 h。


1.3制作試塊


試塊制作參照莫高窟壁畫傳統制作工藝,粗泥層以澄板土、沙、麥稈和蒸餾水(質量比為64∶36∶1.5∶25)為原料攪拌混合均勻,填充壓實至模具底部,厚度約為1.1 cm;細泥層以澄板土、沙、麻和蒸餾水(質量比為64∶36∶1.5∶25)為原材料攪拌混合均勻,分次涂抹至粗泥層表面,厚度約為0.3 cm,室溫放置;試塊干燥后,白粉層以碳酸鈣、明膠(質量比為92∶8)為原料溶解在適量水中,充分研磨、混合并涂刷至細泥層表面;顏料層的繪制采用石青、石綠、鉛丹、朱砂、鐵紅、雄黃和方解石7種礦物顏料,每種顏料分別與明膠以質量比為92∶8溶解在適量水中,充分研磨,使明膠與顏料混合均勻并涂刷至白粉層表面。最終制作成直徑約為9 cm,整體厚度約為1.5 cm的顏料試塊待用。


1.4模擬起甲試塊及修復老化


起甲病害試塊模擬條件的設置以起甲病害產生機理為基礎,采取環境極限值的方法。將制作好的試塊55℃烘箱干燥3 h,取出后采用噴霧的方式打濕試塊表層,稍干后,繼續在55℃烘箱干燥3 h,如此循環直至顏料層起甲。根據莫高窟洞窟壁畫修復常用工作濃度,選取質量分數為2.5%的硅丙乳液對起甲試塊進行加固修復。加固修復完成后,放入恒溫恒濕箱內進行循環老化實驗(溫度為25℃時,相對濕度為80%,放置6 h;溫度為55℃時,相對濕度為30%,放置6 h)。高濕、低濕為一個小循環,共循環20次。


1.5模擬酥堿試塊及修復老化


制作模擬試塊時,分別在粗泥層和細泥層中加入1%的Na2SO4(Na2SO4占沙土總質量的1%),不進行白粉層和顏料層的涂刷。待試塊干燥后發現表面出現酥堿現象。繼續選用質量分數2.5%的硅丙乳液對其進行加固修復。隨后進行1.4節中的高濕、低濕循環老化實驗,共循環12次。


1.6性能測試


1.6.1乳液外觀


將乳液刮涂在玻璃片上,觀察乳液樣品的顏色是否為白色泛藍光,乳液是否為均相,有無顆粒等物理性狀。


1.6.2固含量的測定


固含量是修復壁畫時,配置低濃度工作乳液的主要依據之一。采用質量法測定乳液固含量(W),計算公式為:


(1)


式中,m0為表面皿的質量(g);m1為表面皿和待測乳液的總質量(g);m2為干燥后的總質量(g)。經過3次重復測定,測得硅丙乳液的固含量為50.3%。


1.6.3膠膜吸水率測定


取2 cm×2 cm的干膠膜,稱質量,記為m3(g);然后在蒸餾水中浸泡,每隔5 min后取出,用濾紙吸去表面水后,稱質量,記為m4(g)。按照式(2)計算膠膜吸水率(W):


(2)


1.7乳液穩定性測試


1.7.1稀釋穩定性和鈉離子穩定性


取1.2節中配置的質量分數為1%、2%和3%的硅丙乳液-硫酸鈉于小瓶中,室溫放置72 h,觀察分層現象,若無分層,表示乳液的稀釋穩定性和鈉離子穩定性好。


1.7.2凍融穩定性


取1.2節中配置的質量分數為1%硅丙乳液和含有不同鹽的質量分數為1%的硅丙乳液各15 mL于小瓶,密封后置于-17℃下8 h,然后在(25±1)℃下解凍6 h,觀察分層現象,若無分層,表示乳液凍融穩定性好。


1.7.3機械穩定性


將質量分數為1%、2%和3%的硅丙乳液裝入離心管內,以4000 r/min離心30 min,觀察分層現象,若無分層,則乳液機械穩定性好。


1.7.4貯存穩定性


將適量硅丙乳液密封,室溫放置,每隔7 d觀察乳液是否有分層現象,若無分層,則表示貯存穩定性好。


1.7.5熱穩定性


將質量分數為1%、2%和3%的硅丙乳液樣品裝入小瓶中,密封后放入50℃烘箱中保溫12 h后,冷卻至室溫,觀察是否有分層的現象,若無分層,則表示乳液穩定性好。


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